波長(zhǎng)范圍
定義:能保證使用時(shí)S/N≥2的長(zhǎng)波到短波的區(qū)間叫波長(zhǎng)范圍。它直接影響儀器的使用范圍。
測(cè)試方法:用Hg燈(GGQ80,去殼)的一、二級(jí)光譜測(cè)試;開(kāi)機(jī)預(yù)熱30min后,從長(zhǎng)波向短波掃描,找出S/N≥2的范圍即是波長(zhǎng)范圍(根據(jù)國(guó)際上通用的S/N≥2的標(biāo)準(zhǔn)來(lái)判斷)。紫外區(qū)的波長(zhǎng)下限也可以用As燈(193.7nm)來(lái)檢測(cè)(判斷根據(jù)也是S/N≥2)。
波長(zhǎng)準(zhǔn)確度
定義:實(shí)際測(cè)量波長(zhǎng)的值(真值)與理論值的符合程度叫波長(zhǎng)準(zhǔn)確度。波長(zhǎng)不準(zhǔn)會(huì)直接影響分析誤差。
測(cè)試方法:用汞燈的253.7nm和氘燈的656.1nm測(cè)試,每燈各實(shí)測(cè)5次,用各次實(shí)際測(cè)試波長(zhǎng)值與理論值之差中的最大值表示波長(zhǎng)準(zhǔn)確度。但數(shù)字前要加“±”符號(hào)(我國(guó)計(jì)量檢定規(guī)程)。也可對(duì)5次實(shí)際測(cè)量波長(zhǎng)值取均值,用均值與理論值(汞燈的253.7nm和氘燈的656.1nm)之差來(lái)表示波長(zhǎng)準(zhǔn)確度(據(jù)美國(guó)NBS和ASTM標(biāo)準(zhǔn)判斷)。 波長(zhǎng)重復(fù)性
定義:多次波長(zhǎng)測(cè)量值中的最大值、最小值之差就叫波長(zhǎng)重復(fù)性。它直接影響儀器的穩(wěn)定性。
測(cè)試方法:用汞燈的253.7rim或氘燈的656.1rim測(cè)試[21;實(shí)測(cè)5次,其最大值和最小值之差即是波長(zhǎng)重復(fù)性(據(jù)美國(guó)NBS和ASTM標(biāo)準(zhǔn)判斷)。
光譜帶寬
定義:單色儀出射狹縫譜面上單位長(zhǎng)度上的光譜數(shù)叫光譜帶寬。 測(cè)試方法:用“譜線輪廓法測(cè)試,檢測(cè)氘燈的特征線656.1nm(或汞燈的特征線253.7nm、546.1nm)。每燈各實(shí)測(cè)3次,取均值即是(美國(guó)NBS標(biāo)準(zhǔn))。
雜散光
定義:測(cè)量中不應(yīng)該有光的地方有光叫雜散光(SL)。它是分析誤差的主要來(lái)源之一,會(huì)直接限制儀器的檢測(cè)上限。
測(cè)試方法:冷態(tài)開(kāi)機(jī)預(yù)熱30min,SBW=2nm,用標(biāo)準(zhǔn)光源或標(biāo)準(zhǔn)片測(cè)試口;如:用He—Ne Laser(標(biāo)準(zhǔn)光源),在632.8±5nm處測(cè)試。實(shí)測(cè)3次,取均值即是(法國(guó)JY標(biāo)準(zhǔn))。用截止濾光片法,在220nm和340nm處測(cè)試。實(shí)測(cè)3次,取均值即是(中國(guó)GB標(biāo)準(zhǔn),國(guó)際上均如此)。 光度范圍
定義:儀器能適用測(cè)量的范圍叫光度范圍。
測(cè)試方法:國(guó)際上的HPLC紫外檢測(cè)器的光度范圍設(shè)計(jì)指標(biāo)一般在0.005~3AUFS內(nèi)。作者用XWT一204記錄儀1V檔測(cè)試,當(dāng)儀器對(duì)數(shù)放大器的最后一級(jí)差分放大器的輸出為1V時(shí),記錄儀滿度(100格)。儀器的有效光電信號(hào)應(yīng)從0.005V至3.0V時(shí),均可保證最后一級(jí)差分放大器的輸出為1V。即0.005~3.0V對(duì)應(yīng)的吸光度為0.005至3.0Abs。要求從0.005至3.0Abs時(shí),光度準(zhǔn)確度都能保證在1%以內(nèi)(即1±10mV)。如此測(cè)量3次,取均值即是HPLC的光度范圍。 光度準(zhǔn)確度
定義:實(shí)際測(cè)量的光度值(真值)與理論值之差叫光度準(zhǔn)確度。
測(cè)試方法:開(kāi)機(jī)預(yù)熱30rain,用標(biāo)準(zhǔn)片測(cè)試(測(cè)試點(diǎn)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)片的標(biāo)定值選定,一般選2點(diǎn))。如:在270nm、293nm兩點(diǎn)處測(cè)試,標(biāo)準(zhǔn)片的T值或A值則根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)片的標(biāo)定值而定。如:標(biāo)準(zhǔn)片的標(biāo)定值在293nm處為12.95%T(即0.888Abs),在270nm處的標(biāo)定值為8.5%T(即1.070 Abs)。用該標(biāo)準(zhǔn)片分別在293nm、270nm處實(shí)測(cè),各測(cè)3次,將每點(diǎn)的3次實(shí)測(cè)值與標(biāo)定值之差中最大者,作為該點(diǎn)的光度準(zhǔn)確度。而后,以兩點(diǎn)中最差者,作為該臺(tái)HPLC的光度準(zhǔn)確度,但數(shù)字前要加“±”符號(hào)(美國(guó)NBS和ASTM標(biāo)準(zhǔn)或中國(guó)GB標(biāo)準(zhǔn))。
定義:用上述方法測(cè)試,某點(diǎn)3次光度測(cè)量值中的最大值和最小值之差就叫該點(diǎn)的光度重復(fù)性(包羅線法),兩點(diǎn)中最差者就是該臺(tái)HPLC的光度重復(fù)性。一般為光度準(zhǔn)確度值的一半。數(shù)字前不加“±”符號(hào)(美國(guó)NBS和ASTM標(biāo)準(zhǔn)或中國(guó)GB標(biāo)準(zhǔn))。
測(cè)試方法:開(kāi)機(jī)預(yù)熱30min,用標(biāo)準(zhǔn)片測(cè)試(測(cè)試點(diǎn)、標(biāo)準(zhǔn)片的標(biāo)定值的確定方法同光度準(zhǔn)確度。但只需選一點(diǎn));如:在270nm處測(cè)試,其T值或A值則根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)片的標(biāo)定值而定。如:標(biāo)準(zhǔn)片的標(biāo)定值12.95%T或0.887Abs,用它實(shí)測(cè)3次,3次實(shí)測(cè)值中數(shù)值最大者減最小者即是光度重復(fù)性。
其他
包括噪聲、基線漂移、線性動(dòng)態(tài)范圍等。